本發(fā)明屬于金屬熱處理技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種抗氧化脫碳保護(hù)劑及其制備方法、和H13模具的熱處理工藝。

　　背景技術(shù)：

　　目前，H13（4Cr5MoSiV1）材料的熱鍛模具的特點(diǎn)是使用壽命長，是5CrNiMo材料的熱鍛模具使用壽命的3~4倍，能夠有效的提高生產(chǎn)效率降低生產(chǎn)成本，但H13材料的模具熱處理技術(shù)難度高，需要采用真空爐對其進(jìn)行熱處理。但真空爐設(shè)備造價(jià)高，一般企業(yè)難以采購，而且真空爐熱處理工序復(fù)雜，成本昂貴，而且往往還受模具外形尺寸和形狀的限制。怎樣才能用普通臺車爐解決H13模具的熱處理工藝，難點(diǎn)主要體現(xiàn)在，H13模具在熱處理爐中加熱至1000℃時(shí)，伴隨著空氣中的氧會發(fā)生氧化反應(yīng)，使金屬被氧化，形成氧化皮，模具型腔表面還會發(fā)生脫碳，不僅造成H13模具鋼大量損耗，而且使其機(jī)械性能降低。

　　技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

　　基于現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種抗氧化脫碳保護(hù)劑及其制備方法、和H13模具的熱處理工藝。

　　一種抗氧化脫碳保護(hù)劑，由以下重量份原料組成：三氧化二鋁 0.4~0.6份、氧化鋯0.85~1.2份、氧化鎂1.8~2.2份、三氧化二鉻1.8~2.2份、硼砂9~11份、含碳物0.1~0.3份、氮化硼0.2~0.4份、氧化硼0.5~1.5份、氧化鉍18~23份、氧化鋅0.3~0.5份、二氧化硅1.8~2.5份、固化劑5~10份、水35~45份、助劑40~45份；

　　其中，含碳物為石墨和/或炭黑，所述助劑由去離子水及甲基纖維素混勻而得，助劑中甲基纖維素的質(zhì)量百分比為2.5~5%。

　　優(yōu)選地，所述固化劑為聚合磷酸鋁。

　　上述抗氧化脫碳保護(hù)劑的制備方法，包括以下步驟：

　?。?）按比例稱取各原料；

　?。?）將三氧化二鋁、氧化鋯、氧化鎂、三氧化二鉻、硼砂、含碳物、氮化硼、氧化硼、氧化鉍、氧化鋅及二氧化硅混勻、熔化，得到熔融物；

　　（3）將步驟（2）所得熔融物水淬、冷卻至室溫，風(fēng)干后粉碎至粒徑為4~8毫米；

　?。?）向步驟（3）所得產(chǎn)物中加入固化劑、水及助劑，混勻、研磨、過篩至粒徑為0.05~0.1毫米，即得。

　　利用上述抗氧化脫碳保護(hù)劑進(jìn)行H13模具的熱處理工藝，包括以下步驟：

　　（1）清洗H13模具表面，室溫干燥后，80~100℃預(yù)熱40~100分鐘，空冷至室溫；

　?。?）將權(quán)利要求1所述的抗氧化脫碳保護(hù)劑與水按照1：3~5的體積比例稀釋，然后均勻涂覆于H13模具表面，保證涂覆面平整光滑、涂覆厚度0.1~0.5毫米；

　?。?）將經(jīng)過步驟（2）處理后的H13模具以4~6℃/分鐘的速度升溫至500~550℃，保溫100~150分鐘，再以4~6℃/分鐘的速度升溫至850~900℃，保溫150~200分鐘，以4~6℃/分鐘的速度升溫至1000~1050℃，保溫90~120分鐘；然后將H13模具在室溫空氣中預(yù)冷10~15分鐘，再油冷至H13模具溫度為180~200℃；

　?。?）將經(jīng)過步驟（3）處理后的H13模具于530~570℃一次回火保溫270~330分鐘，空冷至H13模具溫度為180~230℃，再于520~550℃二次回火保溫270~330分鐘，空冷至室溫，并沖洗干凈。

　　其中，抗氧化脫碳保護(hù)劑的原料均為普通市售產(chǎn)品。

　　本發(fā)明所述抗氧化脫碳保護(hù)劑不受H13模具外形尺寸和形狀的限制，經(jīng)過涂覆抗氧化脫碳保護(hù)劑后的H13模具防氧化效果明顯，氧化燒損率減少91%以上，熱處理后，涂覆的抗氧化脫碳保護(hù)劑用水沖洗干凈，不會對模具表面造成影響。本發(fā)明解決了H13模具熱處理過程中發(fā)生氧化的問題，熱處理后可得到80%馬氏體，模具硬度為48~52HRC，模具使用效果很好。

　　具體實(shí)施方式

　　下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于此。

　　下述實(shí)施例中所述石墨購自鞏義市千家信耐材有限公司的天然石墨顆粒，粒徑為0.67毫米，固定碳含量≥85%，水分含量≤0.03%；所述甲基纖維素購自瑪雅試劑有限公司（CAS 9004-67-5）；所述聚合磷酸鋁選用石家莊市鑫盛化工有限公司的三聚磷酸鋁（CAS 13939-25-8），粒徑為325目，其中含P2O5 35~40%、Al2O3 12~18%、SiO2 8~12%。

　　實(shí)施例1

　　一種抗氧化脫碳保護(hù)劑，由以下重量份原料組成：三氧化二鋁 0.5份、氧化鋯1份、氧化鎂2份、三氧化二鉻2份、硼砂10份、石墨0.2份、氮化硼0.3份、氧化硼1份、氧化鉍20份、氧化鋅0.5份、二氧化硅2份、三聚磷酸鋁6份、水40份、助劑40份；

　　其中，所述助劑由去離子水及甲基纖維素混勻而得，助劑中甲基纖維素的質(zhì)量百分比為3%。

　　上述抗氧化脫碳保護(hù)劑的制備方法，包括以下步驟：

　?。?）按比例稱取各原料；

　?。?）將三氧化二鋁、氧化鋯、氧化鎂、三氧化二鉻、硼砂、含碳物、氮化硼、氧化硼、氧化鉍、氧化鋅及二氧化硅混勻，置于熔化爐中熔化，得到熔融物；

　?。?）將步驟（2）所得熔融物水淬、冷卻至室溫，風(fēng)干后粉碎至粒徑為4~5毫米；

　　（4）向步驟（3）所得產(chǎn)物中加入三聚磷酸鋁、水及助劑，混勻、用球磨機(jī)球磨24小時(shí)，過篩至粒徑為0.05~0.065毫米，即得。

　　利用上述抗氧化脫碳保護(hù)劑進(jìn)行H13模具的熱處理工藝，包括以下步驟：

　?。?）清洗H13模具表面，室溫下干燥后，85℃預(yù)熱45分鐘，空氣中冷卻至室溫；

　　（2）將上述制得的抗氧化脫碳保護(hù)劑與水按照1：4的體積比例稀釋，然后均勻涂覆于H13模具表面，涂覆2遍，保證涂覆面平整光滑、涂覆厚度約0.2毫米；

　?。?）將經(jīng)過步驟（2）處理后的H13模具以5℃/分鐘的速度升溫至550℃，保溫120分鐘，再以5℃/分鐘的速度升溫至860℃，保溫180分鐘，以5℃/分鐘的速度升溫至1030℃，保溫100分鐘；然后將H13模具在室溫空氣中預(yù)冷10~15分鐘，此時(shí)H13模具的溫度約為850℃，再油冷至H13模具溫度為180~200℃，油溫控制在70℃以下；

　?。?）將經(jīng)過步驟（3）處理后的H13模具經(jīng)兩次回火處理，第一次回火為550℃保溫300分鐘，爐外空氣中冷卻至H13模具溫度為200℃，第二次回火為535℃保溫300分鐘，出爐并在空氣中冷卻至室溫，用水將H13模具沖洗干凈。

　　上述制得的抗氧化脫碳保護(hù)劑為膠液，涂覆有抗氧化脫碳保護(hù)劑的H13模具不需要真空氛圍，在空氣氛圍中進(jìn)行熱處理后，經(jīng)分析發(fā)現(xiàn)得到80%馬氏體，H13模具硬度為50HRC；涂覆的抗氧化脫碳保護(hù)劑很容易剝離，沖洗后，H13模具表面均勻光潔，無殘留物，模具無開裂，模具表面氧化燒損率降低91%，經(jīng)反復(fù)使用無變形、損壞。

　　實(shí)施例2

　　一種抗氧化脫碳保護(hù)劑，由以下重量份原料組成：三氧化二鋁 0.4份、氧化鋯0.9份、氧化鎂1.8份、三氧化二鉻1.8份、硼砂9份、石墨0.1份、氮化硼0.2份、氧化硼0.5份、氧化鉍18份、氧化鋅0.3份、二氧化硅1.8份、三聚磷酸鋁5份、水35份、助劑40份；

　　其中，所述助劑由去離子水及甲基纖維素混勻而得，助劑中甲基纖維素的質(zhì)量百分比為2.5%。

　　上述抗氧化脫碳保護(hù)劑的制備方法，包括以下步驟：

　　（1）按比例稱取各原料；

　　（2）將三氧化二鋁、氧化鋯、氧化鎂、三氧化二鉻、硼砂、含碳物、氮化硼、氧化硼、氧化鉍、氧化鋅及二氧化硅混勻，置于熔化爐中熔化，得到熔融物；

　?。?）將步驟（2）所得熔融物水淬、冷卻至室溫，風(fēng)干后粉碎至粒徑為5~6毫米；

　?。?）向步驟（3）所得產(chǎn)物中加入三聚磷酸鋁、水及助劑，混勻、用球磨機(jī)球磨30小時(shí)，過篩至粒徑為0.07~0.085毫米，即得。

　　利用上述抗氧化脫碳保護(hù)劑進(jìn)行H13模具的熱處理工藝，包括以下步驟：

　?。?）清洗H13模具表面，室溫下干燥后，90℃預(yù)熱40分鐘，空氣中冷卻至室溫；

　?。?）將上述制得的抗氧化脫碳保護(hù)劑與水按照1：3的體積比例稀釋，然后均勻涂覆于H13模具表面，涂覆2遍，保證涂覆面平整光滑、涂覆厚度約0.3毫米；

　?。?）將經(jīng)過步驟（2）處理后的H13模具以5℃/分鐘的速度升溫至530℃，保溫150分鐘，再以5℃/分鐘的速度升溫至880℃，保溫160分鐘，以5℃/分鐘的速度升溫至1020℃，保溫120分鐘；然后將H13模具在室溫空氣中預(yù)冷10~15分鐘，此時(shí)H13模具的溫度約為850℃，再油冷至H13模具溫度為180~200℃，油溫控制在70℃以下；

　?。?）將經(jīng)過步驟（3）處理后的H13模具經(jīng)兩次回火處理，第一次回火為550℃保溫300分鐘，爐外空氣中冷卻至H13模具溫度為200℃，第二次回火為530℃保溫300分鐘，出爐并在空氣中冷卻至室溫，用水將H13模具沖洗干凈。

　　上述制得的抗氧化脫碳保護(hù)劑為膠液，涂覆有抗氧化脫碳保護(hù)劑的H13模具不需要真空氛圍，在空氣氛圍中進(jìn)行熱處理后，H13模具表面氧化燒損率降低90%，涂覆的抗氧化脫碳保護(hù)劑剝離并沖洗后，H13模具表面均勻光潔，無殘留物，模具無開裂。

　　實(shí)施例3

　　一種抗氧化脫碳保護(hù)劑，由以下重量份原料組成：三氧化二鋁 0.6份、氧化鋯1.1份、氧化鎂2.2份、三氧化二鉻2份、硼砂11份、石墨0.3份、氮化硼0.4份、氧化硼1.5份、氧化鉍22份、氧化鋅0.5份、二氧化硅2.5份、三聚磷酸鋁8份、水45份、助劑45份；

　　其中，所述助劑由去離子水及甲基纖維素混勻而得，助劑中甲基纖維素的質(zhì)量百分比為4%。

　　上述抗氧化脫碳保護(hù)劑的制備方法，包括以下步驟：

　?。?）按比例稱取各原料；

　?。?）將三氧化二鋁、氧化鋯、氧化鎂、三氧化二鉻、硼砂、含碳物、氮化硼、氧化硼、氧化鉍、氧化鋅及二氧化硅混勻，置于熔化爐中熔化，得到熔融物；

　?。?）將步驟（2）所得熔融物水淬、冷卻至室溫，風(fēng)干后粉碎至粒徑為7~8毫米；

　?。?）向步驟（3）所得產(chǎn)物中加入三聚磷酸鋁、水及助劑，混勻、用球磨機(jī)球磨35小時(shí)，過篩至粒徑為0.07~0.08毫米，即得。

　　利用上述抗氧化脫碳保護(hù)劑進(jìn)行H13模具的熱處理工藝，包括以下步驟：

　?。?）清洗H13模具表面，室溫下干燥后，100℃預(yù)熱50分鐘，空氣中冷卻至室溫；

　?。?）將上述制得的抗氧化脫碳保護(hù)劑與水按照1：5的體積比例稀釋，然后均勻涂覆于H13模具表面，涂覆2遍，保證涂覆面平整光滑、涂覆厚度約0.4毫米；

　　（3）將經(jīng)過步驟（2）處理后的H13模具以5℃/分鐘的速度升溫至550℃，保溫150分鐘，再以5℃/分鐘的速度升溫至880℃，保溫150分鐘，以5℃/分鐘的速度升溫至1050℃，保溫120分鐘；然后將H13模具在室溫空氣中預(yù)冷10~15分鐘，此時(shí)H13模具的溫度約為850℃，再油冷至H13模具溫度為180~200℃，油溫控制在70℃以下；

　　（4）將經(jīng)過步驟（3）處理后的H13模具經(jīng)兩次回火處理，第一次回火為560℃保溫300分鐘，爐外空氣中冷卻至H13模具溫度約為200℃，第二次回火為540℃保溫300分鐘，出爐并在空氣中冷卻至室溫，用水將H13模具沖洗干凈。